种子粒度及种子比表面积对氢氧化铝周期性细化的影响

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种子粒度及种子比表面积对氢氧化铝周期性细化的影响

发布日期:2018-01-05 10:00 来源:http://www.bsco.cc 点击:

    种子粒度及种子比表面积对氢氧化铝周期性细化的影响


    本次实验的晶种加入量为 600g/L,分解 温度制度为表 1中 的方式 B,实 验结果如表 2所示 。


    上面在分析温度、品种加入量对周期的影响时所用的数据为粒度仪分析的质量分数,采用质量分数从宏观上分析产品氢氧化铝粒度的变化比较合适,但不能对粒度变化的微观现象给予很好的解释。为了对氢氧化铝粒度的变化规律认识更加准确,下面的粒度分析采用个数分数。


    由表 2可 知,在分解的过程中,粒度分布出现严重的不平衡现象。在实验开始的第二轮,产生的粒径小于 5 m的颗粒的个数百分含量就高达 79.89 ,粒径小于15m 的颗粒的个数百分含量也在 96 左右,从粒度的个数百分含量反映出生成一茬次生晶核的数量很多。在附聚、长大等作用下,实验进行到第 4轮结束时,颗粒粒径小于 5 m 的个数百分数已减少为零,但此时 5~15 m 粒径之间的粒子的个数百分含量竟高达 8O ,这说明在周期性变化的过程中,晶体的长大属于群体式生长。随着分解的进行,由于没有更细一级的粒子补充进来,品种的整体粒度变得越来越大,当粒径小于 25 m 颗粒的个数百分含量不到 0.1 ,粒径小于 30 m 颗粒的个数百分含量不到 1O 时,很快就产生了第二次的爆发性细化。


    另外,从表 2中还 可看出,品种的比表面积在产生爆发性细化后开始增大,增大到最大值后又开始减小,到产生第二次爆发性细化的前一轮,其比表面积已减小到最小值,而在分解的其它时间,晶种的比表面积都比细化前要大,说明用于分解的晶种的比表面积小于某一I缶界数值是产生爆发性细化的重要原因。其原因可能是:在用于分解的品种量不变的情况下,当晶种的比表面积较小时,用于分解的种子的总的表面积就会很小,而此时溶液的过饱和度很大,这样从溶液中析出的 A1(OH)。很容易在品种的表面形成大量的枝晶和吸附层 。这些枝晶和吸附层在随后的分解过程中会在碰撞、磨损等因素的影响下突然破碎和脱落,从而产生大量的二次品核。


    综上分析,在其它条件基本不变的情况下,由于分解的晶种粒度分布发生断层造成其分布不平衡,特别是细粒子减少,粗粒子增多,导致种子的比表面积减小,在分解后期氢氧化铝颗粒的比表面积小于某一临界值时,就将产生爆发性细化。


    2.4 晶体形貌在分解过程中的变化


    为了对颗粒在整个周期中的变化过程有更进一步的认识,我们对分解过程中不同阶段产品氢氧化铝的结晶形貌进行了观察 (分 析用样品为 2.3节 中的产品 ),颗粒的电镜照片如图 3所示 。从图 3可 以看到,分解第 2轮 和第 24轮 (两 极分化期 )的产品粒度呈两极分化,细粒子大多为片状或柱状结构,颗粒表面结晶完整,形状浑圆,仔细观察,在大颗粒的表面上粘有很多微细粒子,尤其在晶面的台阶交界处,微细颗粒的数量更多,说明此时二次成核还没结束。分解进行到第 4轮 (细化初期),大颗粒表面光滑,微细颗粒的数量已大大减少,这和前面分析的在分解到第 4轮 二次成核结束,微细颗粒开始快速附聚相吻合。颗粒的群体式生长方式在第


    12轮 (细化加剧期 )和第 14轮 (粗化初期 )的图片中得到进一步的体现,此时的颗粒粒径主要在 15~25 m 之间,且颗粒多为以附聚体为基体的镶嵌式结构,晶体表面凹凸不平,有很多的棱角和表面缺陷。从第 22轮 的图片 (细 化前)中发现经过长时间


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