呋喃加氢催化剂

　　采用新型固相浸渍法制备的雷尼镍催化剂，在适当反应条件下可是原料的转化率接近95.0%，四氢呋喃的选择性大93.0%。

　　呋喃属于含氧杂环化合物，其加氢也类似于苯加氢，主要是在加氢催化剂的作用下进行，但条件较为苛刻，主要是呋喃环上的C-O键容易断裂，生成开环的副产物，从而降低了四氢呋喃（THF）的收率和选择率。因此呋喃加氢制备THF过程主要是筛选适宜的催化剂。有关呋喃加氢催化剂的报道并不多见，主要是Ni系和贵金属催化剂。作者以雷尼镍催化剂、Pd/C催化剂、不定型Ni-B催化剂和负载型Ni催化剂为基础，筛选呋喃加氢适宜的加氢催化剂。

　　实验部分

　　仪器和试剂

　　呋喃：质量分数99.99%，自制；乙醇：分析纯，北京化学试剂厂；高纯氢：体积分数99.99%；路镍合金：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；粉末活性炭：江苏丽阳活性炭联合工厂；二氯化钯：分析纯，北京化学试剂厂。加氢反应装置为250ml的不锈钢高压釜：GS-0.25型，威海金鑫石化厂；气象色谱仪：Agilent Technologies 6890型，安捷伦公司。

　　催化剂的制备

　　1. 雷尼镍催化剂的制备—固相浸渍法

　　采用固相浸渍法来制备雷尼镍催化剂。此法已申请中国zhuanli（申请好：200810051416）。首先将固体氢氧化钠和你铝合金粉末放入烧瓶中，在水浴中加热，当水浴达到一定温度是开始滴加蒸馏水。滴加结束后，停止搅拌，保持水浴温度，活化一段时间；除去上层碱液，用蒸馏水反复洗至中性，再转用无水乙醇洗3次，除去反应时滴加的水，最后在无水乙醇中保存。

　　2. Pd/C催化剂的制备

　　首先是活性炭的预处理：称取一定量质量的活性炭至于烧瓶中，加入的盐酸，沸煮3h，冷却至室温后用蒸馏水洗涤至中性，烘干。取一定质量的PdCl2在pH=2的盐酸中进行溶解，待PdCl2颗粒溶解完全后进行浸渍。将活性炭至于烧瓶中，后加入蒸馏水，后加热至沸腾，后加入上述PdCl2溶液，在不断搅拌条件下沸腾2h，再用超声处理（频率28kHz，功率30W）15min。将上述溶液进行抽滤，用蒸馏水洗反复冲洗，除去Cl-，收集滤饼。将上述浸渍好的催化剂再碱性条件下用甲醛进行也想还原：滤饼加入质量分数30%的氢氧化钠，是pH＞10。充分搅拌，滴加质量分数37%的甲醛，并继续用质量分数30%氢氧化钠调节pH＞10，直到pH值不再下降，保持此pH值还原3h，冷却至室温。用蒸馏水洗涤反复洗涤，最好在干燥器中备用。

　　3. Ni-B催化剂的制备

　　取20mlNi2+质量浓度为0.06g/ml的NiCl2水溶液，室温和激烈搅拌下，于约1.0h内逐滴加入35ml的KBH4水溶液还原Ni2+，此时释放出大量气体并产生黑色沉淀。滴加结束后。