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呋喃加氢催化剂

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呋喃加氢催化剂

发布日期:2015-09-14 11:18 来源:http://www.bsco.cc 点击:

  采用新型固相浸渍法制备的雷尼镍催化剂,在适当反应条件下可是原料的转化率接近95.0%,四氢呋喃的选择性大93.0%。


  呋喃属于含氧杂环化合物,其加氢也类似于苯加氢,主要是在加氢催化剂的作用下进行,但条件较为苛刻,主要是呋喃环上的C-O键容易断裂,生成开环的副产物,从而降低了四氢呋喃(THF)的收率和选择率。因此呋喃加氢制备THF过程主要是筛选适宜的催化剂。有关呋喃加氢催化剂的报道并不多见,主要是Ni系和贵金属催化剂。作者以雷尼镍催化剂、Pd/C催化剂、不定型Ni-B催化剂和负载型Ni催化剂为基础,筛选呋喃加氢适宜的加氢催化剂。


  实验部分


  仪器和试剂


  呋喃:质量分数99.99%,自制;乙醇:分析纯,北京化学试剂厂;高纯氢:体积分数99.99%;路镍合金:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;粉末活性炭:江苏丽阳活性炭联合工厂;二氯化钯:分析纯,北京化学试剂厂。加氢反应装置为250ml的不锈钢高压釜:GS-0.25型,威海金鑫石化厂;气象色谱仪:Agilent Technologies 6890型,安捷伦公司。


  催化剂的制备


  1. 雷尼镍催化剂的制备—固相浸渍法


  采用固相浸渍法来制备雷尼镍催化剂。此法已申请中国专利(申请好:200810051416)。首先将固体氢氧化钠和你铝合金粉末放入烧瓶中,在水浴中加热,当水浴达到一定温度是开始滴加蒸馏水。滴加结束后,停止搅拌,保持水浴温度,活化一段时间;除去上层碱液,用蒸馏水反复洗至中性,再转用无水乙醇洗3次,除去反应时滴加的水,最后在无水乙醇中保存。


  2. Pd/C催化剂的制备


  首先是活性炭的预处理:称取一定量质量的活性炭至于烧瓶中,加入的盐酸,沸煮3h,冷却至室温后用蒸馏水洗涤至中性,烘干。取一定质量的PdCl2在pH=2的盐酸中进行溶解,待PdCl2颗粒溶解完全后进行浸渍。将活性炭至于烧瓶中,后加入蒸馏水,后加热至沸腾,后加入上述PdCl2溶液,在不断搅拌条件下沸腾2h,再用超声处理(频率28kHz,功率30W)15min。将上述溶液进行抽滤,用蒸馏水洗反复冲洗,除去Cl-,收集滤饼。将上述浸渍好的催化剂再碱性条件下用甲醛进行也想还原:滤饼加入质量分数30%的氢氧化钠,是pH>10。充分搅拌,滴加质量分数37%的甲醛,并继续用质量分数30%氢氧化钠调节pH>10,直到pH值不再下降,保持此pH值还原3h,冷却至室温。用蒸馏水洗涤反复洗涤,最好在干燥器中备用。


  3. Ni-B催化剂的制备


  取20mlNi2+质量浓度为0.06g/ml的NiCl2水溶液,室温和激烈搅拌下,于约1.0h内逐滴加入35ml的KBH4水溶液还原Ni2+,此时释放出大量气体并产生黑色沉淀。滴加结束后。


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