粗苯加氢催化剂的装填与硫化

　　加氢工艺的产品质量，主要取决于反应器后的硫与氮的脱除效果。加氢装置运行的稳定，主要取决于催化剂的寿命，其寿命又主要取决于催化剂的装填、预硫化、原料组成和操作温度，后两项可以控制，但装填和预硫化是一次性的，如果操作不好极易造成催化剂粉碎及操作时飞温，使催化剂的表面易结焦，当结焦量达到一定程度后，就必须将催化剂进行再生，造成长时间停工；另外，催化剂一旦进行初次再生，以后再生的时间间隔会逐次递减。因此催化剂的装填和预硫化很重要。

　　1、催化剂装填  催化剂装填的好坏对催化剂的寿命有非常大的影响，是保证加氢装置能否长期运行的基础，因此催化剂装填时是整个生产过程的关键，必须保证装填的质量和需要量。

　　（1）催化剂的吸水性很强，应尽量保持干燥，运来的催化剂不得露天堆放，要用防雨帆布盖好。

　　（2）催化剂装填要选择晴天、无雾、无风时，严禁阴天下雨装填催化剂。原则上催化剂装填要连续昼夜进行，一次性装好，如因下雨中断要将反应器的大盖上好。

　　（3）催化剂装填时要轻装轻放，防止破碎，要用帆布导向管进行装填，是催化剂均匀分布，自由下落的高度要小于1米，每装一层保护一层或一米催化剂就要用均匀耙平，之后再继续装填，要防止局部锥形分布，碎的催化剂要筛后再用。

　　（4）催化剂的整个装填过程要保持清洁，防止杂物掉入，操作人员进入要登记随身物品，防止遗留在反应器内，严禁操作人员带可能污染催化剂的物品进入装填（如钥匙、小刀等）

　　（5）装填催化剂要预先先放好木板，以备装填人员站立，禁止直接站在催化剂上踩踏，并穿上干净的鞋，防止污染催化剂。

　　（6）整个装填过程要有专人负责记录、计量、采样工作，每桶催化剂都要开盖检查，发现有灰色和粉碎等现象要停止使用。

　　（7）反应器装填时要将法兰裹好，防止法兰受损。采购来的催化剂成分是金属硫化物，因此必须将催化剂充分硫化，如果没有充分硫化，催化剂中的金属转化成还原形式，会导致金属烧结，造成金属表面积减小，使催化剂的活性降低并解块，此外还原的金属会成为粗苯的加氢裂化催化剂，导致局部过热，生成大量的沉积焦。

　　反应系统催化剂装填工作结束后，即可进行催化剂的预硫化工作了，该工作分为系统气密检查、催化剂干燥和催化剂预硫化三步。

　　（1） 气密性检查

　　工作的主要内容是检查设备、管线、法兰、焊缝等部位的施工质量，检查方法使用肥皂水试漏，发现问题的要做好记号及记录，并及时处理。该工作的目的是及时消除隐患，确保系统长期、安全、稳定运行。

　　（2） 干燥

　　催化剂装填完毕，反应器系统试压合格，用惰性气体吹扫干净。反应器用氢气充压到操作压力。用最大流量氢气一次通过（非循环）吹扫反应器，并以30℃/h的速度开始加热反应器到150℃.为防止催化剂内部的水分迅速蒸发爆破催化剂颗粒，加热速度必须控制在30℃/h以下。尽可能将反应器后的冷凝器冷却到最低温度，以便尽可能在气液分离器中排除加热气体中的冷凝水，连续排水，直到分离器中的排水量不超过4L/h.

　　2、催化剂预硫化

　　完成干燥操作后，以最低200Nm3/h/m3单位催化剂的氢气流量，或尽可能用最大氢气流量循环（干燥时为一次通过氢气以排除湿气）。当反应器温度达到硫化剂的分解温度，引入H2S气体进入反应系统。在系统运行稳定之后，便可进行适当升温。在初期硫化阶段，一定要严格控制催化剂床层任何点的温度不得超过245℃.如果气体中硫含量控制不好，将引起大量放热，催化剂床层有可能达到非理想的315-370℃，在此高温条件下，硫化操作完成前，将会发生结焦和金属还原反应，在245℃以下，严格按要求控制H2S浓度。由于过多的H2S注入，会使催化剂床层温度控制困难，活化气体中的H2S注入量应控制在低水平，（1mol）。

　　催化剂需要的理论注硫量（以硫元素计）是催化剂总重量的9.8wt%.操作要点如下：

　　（1） 在硫化剂注入后，每小时要检验反应器出口活化气体H2S浓度并记录，直 到反应器出口含有H2S穿透达到3000×10-4%。

　　（2） 为保证完全硫化需要的第二阶段硫化。持续以前的注入速度注入硫化剂，同时以15℃/h升温升到高于预计初期运行温度15℃. 

　　（3） 在整个第二阶段注硫期间，继续记录反应器出口活化气体H2S浓度，确保 循环气体中的H2S浓度高于1500×10-4%。达到最高硫化温度（初期温度10℃以上）后，持续注硫一个小时，直到理论化学硫沉积到催化剂上。

　　（4） 硫化完成后，投用循环氢洗气系统（如果有），或逐渐置换新氢将H2S降 到1v%以下。

　　（5） 反应器降温到预期的运行初期温度以下20℃，即可准备进原料投入生产。

　　注意事项：

　　（1） 催化剂床层温度高于245℃时循环氢H2S浓度不能低于1500×10-4%，否则 催化剂上的硫可能挥发，金属可能被还原。

　　（2） 硫化反应都是放热反应，尤其是初始硫化阶段能观察到床层温升。如果放 热过高，需要减少硫化剂的注入量。如果硫化过程中出现飞温要停止加热、停止注硫，使反应器会随着进料温度降低而冷却。

　　（3） 在硫化第二阶段，为防止金属还原，关键是保证H2S浓度在1500×10-4% 以上。如果H2S浓度要降到1500×10-4%以下，保持反应器温度稳定，直至H2S浓度恢复1500×10-4%以上。如果2h后，H2S浓度没有恢复到1500×10-4%以上，以每小时20℃降温并检测循环氢中的H2S。反应器温度达到245℃即停止降温。