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粗苯加氢催化剂的装填与硫化

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粗苯加氢催化剂的装填与硫化

发布日期:2015-08-18 11:13 来源:http://www.bsco.cc 点击:

  加氢工艺的产品质量,主要取决于反应器后的硫与氮的脱除效果。加氢装置运行的稳定,主要取决于催化剂的寿命,其寿命又主要取决于催化剂的装填、预硫化、原料组成和操作温度,后两项可以控制,但装填和预硫化是一次性的,如果操作不好极易造成催化剂粉碎及操作时飞温,使催化剂的表面易结焦,当结焦量达到一定程度后,就必须将催化剂进行再生,造成长时间停工;另外,催化剂一旦进行初次再生,以后再生的时间间隔会逐次递减。因此催化剂的装填和预硫化很重要。


  1、催化剂装填  催化剂装填的好坏对催化剂的寿命有非常大的影响,是保证加氢装置能否长期运行的基础,因此催化剂装填时是整个生产过程的关键,必须保证装填的质量和需要量。


  (1)催化剂的吸水性很强,应尽量保持干燥,运来的催化剂不得露天堆放,要用防雨帆布盖好。


  (2)催化剂装填要选择晴天、无雾、无风时,严禁阴天下雨装填催化剂。原则上催化剂装填要连续昼夜进行,一次性装好,如因下雨中断要将反应器的大盖上好。


  (3)催化剂装填时要轻装轻放,防止破碎,要用帆布导向管进行装填,是催化剂均匀分布,自由下落的高度要小于1米,每装一层保护一层或一米催化剂就要用均匀耙平,之后再继续装填,要防止局部锥形分布,碎的催化剂要筛后再用。


  (4)催化剂的整个装填过程要保持清洁,防止杂物掉入,操作人员进入要登记随身物品,防止遗留在反应器内,严禁操作人员带可能污染催化剂的物品进入装填(如钥匙、小刀等)


  (5)装填催化剂要预先先放好木板,以备装填人员站立,禁止直接站在催化剂上踩踏,并穿上干净的鞋,防止污染催化剂。


  (6)整个装填过程要有专人负责记录、计量、采样工作,每桶催化剂都要开盖检查,发现有灰色和粉碎等现象要停止使用。


  (7)反应器装填时要将法兰裹好,防止法兰受损。采购来的催化剂成分是金属硫化物,因此必须将催化剂充分硫化,如果没有充分硫化,催化剂中的金属转化成还原形式,会导致金属烧结,造成金属表面积减小,使催化剂的活性降低并解块,此外还原的金属会成为粗苯的加氢裂化催化剂,导致局部过热,生成大量的沉积焦。


  反应系统催化剂装填工作结束后,即可进行催化剂的预硫化工作了,该工作分为系统气密检查、催化剂干燥和催化剂预硫化三步。


  (1) 气密性检查


  工作的主要内容是检查设备、管线、法兰、焊缝等部位的施工质量,检查方法使用肥皂水试漏,发现问题的要做好记号及记录,并及时处理。该工作的目的是及时消除隐患,确保系统长期、安全、稳定运行。


  (2) 干燥


  催化剂装填完毕,反应器系统试压合格,用惰性气体吹扫干净。反应器用氢气充压到操作压力。用最大流量氢气一次通过(非循环)吹扫反应器,并以30℃/h的速度开始加热反应器到150℃.为防止催化剂内部的水分迅速蒸发爆破催化剂颗粒,加热速度必须控制在30℃/h以下。尽可能将反应器后的冷凝器冷却到最低温度,以便尽可能在气液分离器中排除加热气体中的冷凝水,连续排水,直到分离器中的排水量不超过4L/h.


  2、催化剂预硫化


  完成干燥操作后,以最低200Nm3/h/m3单位催化剂的氢气流量,或尽可能用最大氢气流量循环(干燥时为一次通过氢气以排除湿气)。当反应器温度达到硫化剂的分解温度,引入H2S气体进入反应系统。在系统运行稳定之后,便可进行适当升温。在初期硫化阶段,一定要严格控制催化剂床层任何点的温度不得超过245℃.如果气体中硫含量控制不好,将引起大量放热,催化剂床层有可能达到非理想的315-370℃,在此高温条件下,硫化操作完成前,将会发生结焦和金属还原反应,在245℃以下,严格按要求控制H2S浓度。由于过多的H2S注入,会使催化剂床层温度控制困难,活化气体中的H2S注入量应控制在低水平,(1mol)。


  催化剂需要的理论注硫量(以硫元素计)是催化剂总重量的9.8wt%.操作要点如下:


  (1) 在硫化剂注入后,每小时要检验反应器出口活化气体H2S浓度并记录,直 到反应器出口含有H2S穿透达到3000×10-4%。


  (2) 为保证完全硫化需要的第二阶段硫化。持续以前的注入速度注入硫化剂,同时以15℃/h升温升到高于预计初期运行温度15℃. 


  (3) 在整个第二阶段注硫期间,继续记录反应器出口活化气体H2S浓度,确保 循环气体中的H2S浓度高于1500×10-4%。达到最高硫化温度(初期温度10℃以上)后,持续注硫一个小时,直到理论化学硫沉积到催化剂上。


  (4) 硫化完成后,投用循环氢洗气系统(如果有),或逐渐置换新氢将H2S降 到1v%以下。


  (5) 反应器降温到预期的运行初期温度以下20℃,即可准备进原料投入生产。


  注意事项:


  (1) 催化剂床层温度高于245℃时循环氢H2S浓度不能低于1500×10-4%,否则 催化剂上的硫可能挥发,金属可能被还原。


  (2) 硫化反应都是放热反应,尤其是初始硫化阶段能观察到床层温升。如果放 热过高,需要减少硫化剂的注入量。如果硫化过程中出现飞温要停止加热、停止注硫,使反应器会随着进料温度降低而冷却。


  (3) 在硫化第二阶段,为防止金属还原,关键是保证H2S浓度在1500×10-4% 以上。如果H2S浓度要降到1500×10-4%以下,保持反应器温度稳定,直至H2S浓度恢复1500×10-4%以上。如果2h后,H2S浓度没有恢复到1500×10-4%以上,以每小时20℃降温并检测循环氢中的H2S。反应器温度达到245℃即停止降温。


相关标签:加氢催化剂

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